1 范围
本标准规定了水泥组分的定量测定方法。本标准适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥及粉煤灰硅酸盐水泥。
本标准第6章规定了"具有三种组分的水泥中组分含量的测定"，当操作者能够确定水泥中除了熟料和石膏组分外，只含有一种混合材料（矿渣、火山灰质、粉煤灰、石灰石）的水泥，可以采用第6章给出的方法。本标准第7章规定了"具有三种以上组分的水泥种族粉含量的测定"，适用于GB175、GB1344所列各种水泥，不管其组分的数目和性质。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所时版本均为有效。所有标准都会被修订，适用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 175－92 硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥
GB
1344－92 矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥及粉煤灰硅酸盐水泥
GB/T 176－1996 水泥化学分析方法
3 要求
3.1 试验次数
每项测定的实验次数规定为量词。用两次试验平均值表示测定结果（见3.4）。
3.2 恒量
经第一次烘干、冷却、称量后，通过连续对每次15min的烘干，然后冷却，称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。
3.3 质量、体积、滴定度和结果的表示
用"克"表示质量，精确至0.0001g。滴定管体积用"毫升"表示，精确至0.05mL。滴定度单位用毫克/毫升（mg/mL）表示，经修约后保留有效数字四位。测定结果用两次试验的平均值表示，测定结果一百分数表示至小数一位。若测定的某组分含量小于零，则改组分含量按零计。
3.4 允许差
本标准所允许差均为绝对偏差，用百分数表示。
同一实验室的允许差是指：同一分析试验室的同一分析人员（或两个分析人员），采用本标准方法分析同一试样时，两次分析结果应符合允许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定（或第三者的测定），测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。
不同试验是的允许差是指：两个试验是采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平均值值差应符合允许差规定。如有争议应商定另一单位按本标准进行仲裁分析。以仲裁单位报出的结果为准。
4 水泥试样的制备
送往实验室样品应是具有代表性的均匀样品，采用四分法索分至约100g，并全部通过0.08㎜方孔筛，将样品充分混匀，装入带有磨口塞的瓶中，密封保存。
5 试剂
分析过程中，只应使用蒸馏水或同等纯度的水；所用试剂应为分析纯或优级试剂。用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。
除另有说明外，%表示质量%（m/m）。本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度，单位g/㎝3。
在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸和浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（1＋2）表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。
6 具有三种组分的水泥中组分含量的测定
6.1 水泥中矿渣组分含量的测定
6.1.1 范围
本方法用于含有熟料、石膏和矿渣三组分的水泥中矿渣组分含量的测定。
6.1.2 方法提要
选择性溶解法基于在酸度为pH11.60并含有配位剂的溶液中，水泥矿物可被选择溶解，矿渣基本不溶解的原理，通过校正计算求得矿渣组分含量。
6.1.3 试剂
6.1.3.1 三乙醇氨［N(CH2CH2OH)3］密度：1.12g/㎝3
6.1.3.2 乙醇（C2H5OH） 95%(V/V)
6.1.3.3 三乙醇氨溶液（1＋2）
6.1.3.4 氢氧化钠溶液（100g/L）：将10g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL，贮存干塑料瓶中。
6.1.3.5 EDTA溶液[c(EDTA)=0.15mol/L]：称取55。3g乙二胺四乙酸二钠，置于2000mL烧杯中，加约800mL水，加热溶解、过滤、冷却至室温后用水稀释至1L。
6.1.3.6 磷酸氢二钠溶液[c(Na2HPO4)=0.25mol/L]：称取89.5g磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O），置于2000mL烧杯中，加约800mL水，加热溶解、过滤、冷却至室温后用水稀释至1L。
6.1.3.7 磷酸盐pH标准缓冲溶液：称取2.2384g磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）与0.8506g磷酸·氢钾（KHpO4）,置于200ml烧杯中，加入100ml水加热溶解后，冷却至室温，转移至250ml容量瓶中，用水洗净烧杯并释至标线，摇匀。
| 表1 磷酸盐pH标准缓冲溶液的pH值 |
| 温度， ℃
| PH |
温度， ℃ |
PH | |
10
15
20
25 |
6.92
6.90
6.88
6.86 |
30
35
40
45 |
6.85
6.84
6.84
6.83 | 6.1.3.8
硼酸盐pH标准缓冲溶液：称取0.9534g硼酸纳(Na2B4O7·10H2O)，置于200mL烧杯中，假如100mL水加热溶解后，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀。
| 表2 硼酸盐pH标准缓冲溶液的pH值
| | 温度，
℃ | PH |
温度， ℃ |
PH | |
10
15
20
25 |
9.33
9.27
9.22
9.18 |
30
35
40
45 |
9.14
9.10
9.07
9.04 |
6.1.4 仪器
6.1.4.1 填评：不应低于四级，精确至0.0001g。
6.1.4.2 洪箱：可控制温度105～110℃。
6.1.4.3
酸度计：测量反为0～14pH，精确度0.02pH。
6.1.4.4 水泥组分测定装置：可恒温20±2℃，见图1。
图1 水泥组分测定装置示意图
（378页）
1－烧倍；2－恒温水箱；3－搅拌子；4－恒温电器元件；5－搅拌器；6－搅拌器的调速钮；7－电源开关；8－时间设定键；9－温度设定旋钮
6.1.4.5 玻璃砂芯漏斗：直径40㎜，平均孔径3～7μm（G4）。
6.1.4.6 500mL抽滤瓶
6.1.4.7 抽气泵
6.1.5
分析步骤
酸度计的校准：按照仪器使用规程，分别用磷酸盐pH标准冲溶液与硼酸盐pH标准缓冲溶液校准酸度计。
取50mLEDTA溶液（见6.1.3.5）于150mL烧杯中，假如10mL三乙醇氨（1＋2）、5mL磷酸氢二钠溶液（见6.1.3.6）、5mL氢氧化钠溶液（见6.1.3.4）及25mL水，放入一支搅拌子。
在溶液中插入电极。在酸度计指示下用氢氧化钠溶液（见6.1.3.4）调整溶液的pH值至11.60±0.05，在停止30s后，读取酸度计的pH值。
将烧杯置于水泥组分测定装置上，使溶液保持在20±2℃，开动电磁搅拌器将溶液搅起，然后向溶液中加入约0.3g试料，精确至0.0001g，并立即用玻璃棒将试样搅散，压碎球状物。在加入试料后计时，继续搅拌25min，取下。用预先在105～110℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗上，用胶头扫棒擦净并洗净烧杯，用预先恒温至20℃左右的水洗涤残渣8次，用乙醇（见6.1.3.2）洗涤一次，滤液与洗液总体积在200mL（过滤与洗涤全过程应在20min内完成）。
将残渣与漏斗移入105～110℃烘箱中，烘干30min。取出，置于干燥器中，冷却至室温，称量。如此反复烘干，直至恒量。
6.1.6 结果表示
6.1.6.1 水泥中不溶渣的含量（R1）按式（1）计算：
R1=m2－m1/m3×100%…………………………（1）
式中：R1--水泥中不溶渣的含量，%（m/m）；
m1--玻璃砂芯漏斗的质量，g；
m2--烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量，g；
m3--试料的质量，g。
6.1.6.2 水泥矿渣组分的含量（S1）按式（2）计算：
S1=1.111×R1－4.46………………（2）
式中：S1--水泥中矿渣组分的含量，%（m/m）；
R1--水泥中不溶渣的含量，%（m/m）；
1.111，4.46--校正系数。
6.1.6.3 允许差
同一试验室的允许差为0.8%；
不同试验室的允许差为1.2%。
6.2 水泥中火山灰组分获粉煤灰组分含量的测定
6.2.1
范围
本方法用于含有熟料、石膏和火山灰质或粉煤灰三组分的水泥中火山灰质组分获粉煤灰组分含量的测定。
6.2.2 方法提要
水泥试料以冷的稀盐酸选择溶解，火山灰质组分或粉煤灰组分基本不溶解，而水泥熟料、石膏基本被溶解，由选择溶解后的不溶渣量，即可计算水泥中火山灰质组粉或粉煤灰组分含量。
6.2.3 试剂
6.2.3.1 盐酸（HCl） 密度：1.19g/㎝3
6.2.3.2 盐酸（1＋2）
6.2.3.3 乙醇（C2H5OH）
95%(V/V).
6.2.4 仪器
6.2.4.1 填评：不应低于四级，精确至0.0001g。
6.2.4.2 烘箱：可控制温度105～110℃。
6.2.4.3 水泥组分测定装置：可恒温10±2℃，见图1。
6.2.4.4 玻璃砂芯漏斗：直径40㎜，平均孔径3～7μm（G4）。
6.2.4.5
500mL抽滤瓶
6.2.4.6 抽气泵
6.2.5 分析步骤
取50mL水于150mL烧杯中，将烧杯置于水泥组分测定装置上，控制温度在10±2℃，在搅拌下加入约0.5g试料，精确至0.0001g，搅拌5min，使其完全分散，然后，在搅拌下，假如40mL10±2℃盐酸（1＋2），继续搅拌25min。
立即用预先在105～110℃烘干至恒温量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤，用镊子取出搅拌子并用水洗净，将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上，用胶头擦棒擦净烧杯，用小洗涤不溶渣6次，在用乙醇（见6.2.3.3）洗涤2次。
过滤必须迅速。如果过滤时间超过20min（包括洗涤）应重做该试验。
将玻璃砂芯漏斗移入105～110℃烘箱中，烘干30min。取出，置于干燥气中，冷却至室温，称量。如此反复烘干，直至恒量。
6.2.6 结果表示
6.2.6.1 水泥中部溶渣的百分含量（R?）按式（3）计算：
R2=m5－m4/m6×100……………………（3）
式中：R2--水泥不溶渣的含量，%（m/m）；
m4--玻璃砂芯漏斗的质量，g；
m5--烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量，g；
m6--试料的质量，g。
6.2.6.2 水泥中火山灰质组分或粉煤灰组分的含量（P1）按式（4）计算：
P1=1.070×R2－1.30……………………（4）
式中：P1--水泥中火山灰质组分或粉煤灰组分的含量，%（m/m）；
R2--水泥不溶渣的含量，%（m/m）；
1.070，1.30--校正系数。
6.2.6.3
允许差
同一试验室的允许差为0.8%；
不同试验式的允许差为1.0%。
6.3 水泥中石灰石组分含量的测定
6.3.1 范围
本方法用于含有熟料、石膏和石灰三组分水泥中石灰组分含量的测定。
6.3.2 方法提要
用浓硫酸在加热条件下，分解试样，水泥中的碳酸盐全部分解，产生相应的二氧化碳，用氢氧化加乙醇标准滴定溶液吸收二氧化碳并跟踪滴定，根据氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液消耗的体积，即可求得石灰石组分的含量。
6.3.3 试剂
6.3.3.1 硫酸（H2SO4） 密度：1.84g/㎝
6.3.3.2 乙二胺（NH2-CH2-CH2-NH2） 99%（V/V）
6.3.3.3 乙醇（C2H5OH） 95%(V/V)
6.3.3.4 乙二醇（HO-CH2-CH2-OH） 99%（V/V）
6.3.3.5
高锰酸钾溶液（5g/L）：称取0.5g高锰酸钾（KMnO?）溶于100mL水中。
6.3.3.6 百里酚酞指示剂溶液（2g/L）：称取0.2g百里酚酞，溶于100mL乙醇（见6.3.3.3）中。
6.3.3.7 乙二胺溶液（1＋1）：将乙二胺（见6.3.3.2）与等体积的水混合。
6.3.3.8 氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液：取70mL乙二醇（见6.3.3.4）置于2L烧杯中，假如25mL水、4.0g氢氧化钾，搅拌溶解，加入100mL乙二胺（1＋1），在不断搅拌下慢慢加入1000mL乙醇（见6.3.3.3），然后加入15mL百里酚酞指示剂溶液（见6.3.3.6），摇匀，贮存于塑料下口瓶中（瓶上口装有钠石灰干燥管的胶塞）。
6.3.3.9 吸收溶液:取35mL乙二醇（见6.3.3.4）置于1L容量瓶中，加如12.5mL水、50mL乙二胺（1＋1）、500mL乙醇（见6.3.3.3）及8mL百里酚酞指示剂溶液（见6.3.3.6）摇匀。
6.3.3.10 参比溶液：取70～80mL吸收溶液（见6.3.3.9）置于100mL烧杯中，用氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液（见6.3.3.8）滴定至中等程度的蓝色（颜色勿过浅）。然后打开滴定池盖，向池内加入约50mL该溶液（若蓝色变浅在用氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液滴定至中等程度的蓝色），打开放废液的通路，让参比溶液流曼参比池即可，将烧杯中剩余的参比溶液滴定池内。
6.3.3.11 氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液对二氧化碳滴定度的标定
称取0.085～0.095g基准碳酸钙，精确至0.0001g，置于干燥的双口反应瓶中，将双口反应瓶的两个口分别装上分液漏斗及冷凝管（此时即与二氧化碳测定装置图2接通），启动抽气泵，调节流量为100mL/min，同时通过分液漏斗向反应瓶内缓慢加入15mL硫酸（见6.3.3.1），打开小电炉，控制电压60～90V。加热至有三氧化硫白烟出现后，关闭电炉，继续吸收10min。与此同时滴定池中溶液开始从中等蓝色向浅蓝色变化，应马上开始跟踪滴定，保持溶液的蓝色与参比池内溶液的蓝色一致。终点时，滴定池内溶液的蓝色应与参比池内溶液的蓝色相同。
10min后，反映结束。关闭气泵，取下反应瓶，拨下滴定池盖，取下滴定管读取毫升数。
氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液对二氧化碳滴定度数按式（5）计算：
Tco2=m7×1000/V × 44.01/100.09…………（5）
式中：Tco2--每毫升氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液相当于二氧化碳的毫克数，mg/mL；
V--滴定时消耗氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液的体积，mL；
m7--碳酸钙基准试剂的质量，g；
44.01--二氧化碳的分子量；
100.09--碳酸钙的分子量。
6.3.4 仪器
二氧化碳测定装置：见图2。
图2
二氧化碳测定装置 （382页）
1－钠石灰；2－电炉；3－反应瓶（双口）；4－分液漏斗；5－冷凝管；6－高锰酸钾洗气瓶；7－二氧化锰洗气瓶；8－滴定池；9－碱式滴定管（25mL）；10－干燥剂；11－气体流量剂；12－三通活塞；13－气泵
6.3.5 分析步骤
称取0.4～0.5g试料，精确至0.0001g，置于干燥的双口反应瓶重，将双口反应瓶的两个口分别装上分液漏斗及冷凝管（此时即与二氧化碳测定装置图2接通），启动抽气泵，调节流量为100mL/min，同时通过分液漏斗向反应瓶内缓慢加入15mL硫酸（见6.3.3.1），打开小电炉，控制电压100～120V。加热至有三氧化硫白烟出现后，关闭电炉，继续吸收10min。与此同时滴定池中溶液开始从中等蓝色向浅蓝色变化，应马上开始跟踪滴定，至滴定池内溶液的蓝色应与参比池内溶液的蓝色相同。
关闭气泵，取下反应瓶，拨下滴定池盖，取下滴定管读取毫升数。
6.3.6 结果表示
6.3.6.1
水泥中二氧化碳的质量百分数（Dco?）按式（6）计算：
Dco2=Tco2·V/m8×1000 ×100………………（6）
式中：Dco2--水泥中石灰石的含量，%（m/m）；
Tco2--每毫升氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液相当于二氧化碳的毫克数，mg/mL；
V--滴定时消耗氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液的体积，mL；
m8--碳酸钙基准试剂的质量，g。
6.3.6.2 水泥中石灰石的含量（D）按式（7）计算：
D1= Dco2×2.274－0.60………………（7）
式中：D1--水泥中石灰石的含量，%(m/m)；
Dco2--水泥中二氧化碳的含量，%(m/m)；
2.274--二氧化碳对碳酸钙的换算因数。
0.60--校正系数。
6.3.6.3 允许差
同一试验室的允许查为0.5%；
不同试验室的允许查为0.6%。
7 具有三种以上组分的水泥中组分含量的测定
7.1 范围
本方法用于GB175、GB1344所列各种水泥中组分含量的测定。
7.2 方法提要
水泥试样以冷的稀盐酸选择溶解，火山灰质组分或分煤灰组分基本不溶解，而其他组分则基本溶解。
水泥试样在pH11.6被含有配位剂的溶液选择溶解后，熟料、石膏及碳酸盐基本上被溶解，而其他组分不溶解。
由两次选择溶解的结果以及水泥中二氧化碳和三氧化硫的含量的测定，即可计算水泥中各组分的含量。
7.3 试剂：见6.1.3，6.2.3，6.3.3。
7.4 仪器：见6.2.4，6.2.4，6.3.4。
7.5 分析步骤
7.5.1 用含有配位剂的溶液选择溶解
分析步骤按6.1.5进行。
7.5.2 用冷的稀盐酸选择溶解
分析步骤按6.2.5进行。
7.5.3 二氧化碳的测定
分析步骤按6.3.5进行。
7.5.4 结果表示
7.5.4.1 用含有配位剂的溶液选择溶解后不溶渣的含量（R3）按式（8）计算：
R3=m′2－m′1/ m′3 ×100………………（8）
式中：R3--配位剂溶液选择溶解后水泥中不溶渣的含量，%（m/m）；
m′1--玻璃砂芯漏斗的质量，g；
m′2--烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量。G；
m′3--试料的质量，g。
7.5.4.2 用冷的稀盐酸选择溶解后不溶渣的百分含量（R4）按式（9）计算：
R4= m′5－m′4/ m′6 ×100………………（9）
式中：R4--盐酸选择溶解后水泥中不溶渣的含量，%（m/m）；
m′5--玻璃砂芯漏斗的质量，g；
m′6--试料的质量，g。
7.5.4.3 水泥中火山灰质组分或粉煤灰组分含量（P2）按式（10）计算：
P2=1.070×R4－1.30………………（10）
式中：P2--水泥中火山灰质组分或粉煤灰组分含量，%（m/m）；
R4--盐酸选择溶解后水泥中不溶渣的含量，%（m/m）；
1.070，1.30--校正系数。
允许差：同一试验室的允许差为0.8%；
不同试验室的允许差为1.0%。
7.5.4.4 水泥中矿渣组分的含量（S2）按式（11）计算：
S2=1.111×R3－1.032×P2－4.46………………（11）
式中：S2--水泥中矿渣组分的含量，%（m/m）；
R3--配位剂溶解选择后水泥中不溶渣的含量，%（m/m）；
P2--水泥中火山灰质组分或粉煤灰组分含量，%（m/m）；
1.111，1.032，4.46--校正系数。
允许差：同一试验室的允许差为0.8%；
不同试验室的允许差为1.2%。
7.5.4.5 水泥中矿渣组分的含量（D2）按式（12）计算：
D2= Dco2×2.274－0.60………………（12）
式中：D2--水泥中石灰石组分的含量，%（m/m）；
Dco2--水泥中二氧化碳的含量，%(m/m)；
2.274--二氧化碳对碳酸钙的换算因数；
0.60--校正系数。
允许差：同一试验室的允许差为0.5%；
不同试验室的允许差为0.6%。
7.5.4.6 水泥中石膏组分的含量（G）按式（13）计算：
G=Xso3×1.81……………………（13）
式中：G--水泥中石膏组分的含量，%（m/m）；
Xso3--水泥中三氧化碳的含量，%(m/m)（测定步骤按GB/T 176－1996）；
1.81--三氧化硫对（CaSO4l/2H2O）的换算因数。
7.5.4.7 水泥中熟料组分的含量(C)按式（14）计算：
C=100－P2－S2－D2－G……………………（14）
式中：C--水泥中熟料组分的含量，%（m/m）；
P2--水泥中火山灰质组分或粉煤灰组分的含量，%（m/m）；
S2--水泥中矿渣组分的含量，%（m/m）；
D2--水泥中石灰石组分的含量，%（m/m）；
G--水泥中石膏组分的含量，%（m/m）。
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