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河北省工程建设标准
GB(13J) -98
建材产品灰渣掺兑量检测标准
河北省建设委员会 1998-12-31发布
1999-1-1实施


1 总则
1.1 为了规范建材产品灰渣掺兑量的检测方法,提高建材产品灰渣掺兑量检测的准确度,制定本表准。
1.2 本标准适用于粉煤灰砖、矸石砖、水泥路渣砖和适用本标准的其它建材产品。
1.3 本表准检测方法的采用堆积密度发,烧失法和酸溶法。
1.4 堆积密度法是基于不同材料的堆积密度存在差异,分别检测建材制品及其掺兑材料的堆积密度,通过计算求得粉煤灰的百分含量。
1.5 烧失法是基于不同材料的烧失量存在差异,分别检测建材制品及其掺兑材料的烧失量,通过计算求得工业废渣的百分含量。
1.6 酸溶法是基于不同材料在稀盐酸中溶解度不同,将建材制品及其掺兑材料经稀盐酸处理,滤处不溶残渣,经高温下的灼烧后检测其不溶残渣物,通过计算求得工业废渣百分含量。
1.7 粉煤灰砖采用堆积密度法检测;矸石砖采用烧失法检测;炉渣砖采用酸溶法和烧失法检测。
1.8 粉煤灰于其它工业废渣双掺的粉煤灰砖,应采用堆积密度法和烧失法检测,通过计算求得粉煤灰及工业废渣的掺兑量。
1.9 本标准所用分析天平不应低于四级,天平与砖码应定期进行检定。

2 术语、符号
2.1 术语
2.1.1 随即采样Random sampling
    采取样品时,对采样的部位或时间匀不施加任何人为意志,能使任何部位的物料都有机会采出。
2.1.2 缩分Dividing with scale
    将样品在玻璃板上堆成一个圆锥体,用平板将圆锥形样品压成一块厚度均匀的圆饼,用人工器分法缩分,然后沿互相垂直的两条直径把圆饼分成大致相等的四等份,取其对角的两份重新拌匀,在堆积成圆饼。重复上述过程,直至达到所需重量为止。
2.2 符号
2.2.1 堆积密度
    d1--样品的堆积密度
2.2.2 烧失比
    Si--样品的烧失比
2.2.3 酸不溶物
    Ri--样品的酸不溶物
2.2.4 粉煤灰剂其它工业废渣的百分含量
    Pi--粉煤灰的百分含量
    G--矸石的百分含量
    L--炉渣的百分含量
    F3--其它废渣的百分含量

3 样品的采取
3.1 同时采取建材产品及其混合材料样品。样品应具有代表性和均匀性。
    1.粉煤灰砖、矸石砖、炉渣砖砖坯的采取:在砖坯的堆垛中随即采取抽样数量不少于10块砖坯。
    2.粘土的采取:在取土层的上、中、下不同的位置采取样品,采取次数不少于6次,每处等量采取,数量不少于2.5Kg。
    3.粉煤灰和工业废渣的采取:在料堆的上、中、下不同的位置等量、均匀采取,取样前先将取样部位表层铲除,采取不少于2.5Kg。
3.2 采取的样品应按品种分类包装,将样品的名称、采样地点、采样日期等项详细登记在样品记录上,并进行编号。

4 检测方法
4.1 粉煤灰砖中粉煤灰的检测(堆积密度法)
4.1.1 设备和工具
    烘箱:能使温度控制在105±5℃;
    圆盘粉碎机:最小给料粒度大于5㎜,最大出料粒度小于0.1㎜;
    鄂式破碎机:最小给料粒度大于50㎜,最大出料粒度小于15㎜;
    振筛机:
    孔径为0.9㎜的试验筛;
    电子秤:感量小于或等于0.5g,称重大于1500g;
    搅拌机:搅拌量大于5000ml;
    振动式制样器:能使不同的材料均匀落下;
    标准升500ml,容器600ml,平尺,搪瓷盘和毛刷。
4.1.2 检测步骤
    1.随即采砖、粘土、粉煤灰样品并将样品分类置于托盘中并编号、标名,放入温度为105±5℃的烘箱内烘干24小时。将烘干的各类样品冷却至室温,分别用鄂式破碎机破碎,过0.9㎜试验筛,筛余物在用圆盘式粉碎机粉碎,直至全部通过0.9㎜筛。经搅拌机搅拌均匀后将各类样品装入原托盘中,附上各自的编号和名称。
    2.在电子秤上称标准升的自重,并置于振动制样器下,制样器得出料口距标准升升口不应超过3㎝。
    3.用600ml容器从托盘中装满样品,一次性倒入制样器中,当样品全部漏斗并填满标准升时(样品应超过标准升口),移去制样器,用平尺将多余的样品沿标准升口中心线向两个相反的方向刮平,用软毛刷刷净标准升外壁,然后称其重量,精确至0.5g。
    按上述方法平行做三次,三次测量值之间误差不应超过3g,否则必须重做。
4.1.3 样品的堆积密度按下式计算:
    di=1/3 3Σi=1 bi-m/v
式中:di-样品的堆积密度(g/㎝3);
    bi-第I次标准升和样品的合重(g);
    m-标准升本身的重量(g);
    v-标准的体积(㎝3)。
4.1.4 粉煤灰的百分含量按下式计算:
    P1=d2-d/dd2-dd1×100%
式中:P1-粉煤灰的百分含量(%);
    d-砖坯的堆积密度(g/㎝3);
    d1-粉煤灰的堆积密度(g/㎝3);
    d2-粘土的堆积密度(g/㎝3)。
    粘土经过烘干后,应在12小时内测定其堆积密度。
4.2 矸石砖中干是的检测(烧失法)
4.2.1 设备和工具
    分析天平:感量0.1mg,称量不小于50g;
    瓷坩锅40ml;
    坩埚架;
    瓷钵:口径大于100㎜;
    干燥器:
    马福炉:能使温度控制在950±5℃;
    试验筛:0.3㎜。
4.2.2 检测步骤
    1.将样品分类置于托盘中并编号、标名后放入温度为105±5℃的烘箱内烘干24小时。将烘干的各类样品冷却至室温,分别用鄂式破碎机破碎,过0.3㎜试验筛,筛余物再用圆盘式粉碎机粉碎,直至全部通过0.3㎜筛。经搅拌机搅拌均匀后将各类样品装入圆托盘中,附上各自的编号和名称。
    2.将制备好的样品分别缩分至10g,过0.3㎜试验筛,筛余部分用瓷钵研磨,直到全部通过,装入磨口瓶中,附上各自的编号和名称。
    3.准确称取约1g样品置于已灼烧恒重的瓷坩埚重,将盖斜置于坩埚上,记录坩埚编号和样品名称,将样品及坩埚放入马福炉中从低温开始逐渐升高温度,在950℃~1000℃下灼烧1小时,取出坩埚,置于干燥器中冷却至室温,称重。
    按上述方法平行做二次,二次测量值之间误差不应超过0.005g,否则必须重做。
4.2.3 样品的烧失百分比按下式计算:
    Si=1_ 2Σi=1 mif-mi/mio-mif×100%
式中:Si-样品的烧失百分比(%);
    mi-第i个坩埚质量(g);
    mif-第i个样品烧失前的样品坩埚合重(g);
    mio-第i个样品烧失后的样品坩埚合重(g)。
4.2.4 矸石的百分含量按下式计算:
    G = S-S2/S1-S2 ×100%
式中:G-矸石的百分含量(%);
    S-砖坯的烧失百分比(%);
    S1-矸石的烧失百分比(%);
    S2-土的烧失百分比(%)。
4.3 水泥炉渣砖重炉渣的检测(酸溶法)
4.3.1 设备
    电动磁力搅拌器
    所用试剂应是分析纯试剂,所用水应是蒸馏水或是去离子水。
    盐酸(密度1.19g/㎝3)。
    盐酸溶液(1+10)
    硝酸银溶液[1%(g/L)]:将1g硝酸银溶于90mL水中,加入10mL硝酸(密度1.42g/㎝3),贮存在棕色瓶重。
4.3.2 检测步骤
    1. 按4.2.1的1款制备样品。
    2.将制备好的样品缩分至100g左右,过0.3㎜试验筛,筛余部分用瓷钵研磨,直到全部通过,再缩分至25g,然后研磨至全部通过孔径为80μm试验筛,装入磨口瓶中,瓶口需密封。
    3.准确称取约0.5g样品(精确至0.0002g),置于150mL干燥烧杯中,加入5mL水,摇动使试料完全分散。加入一根磁力搅拌子和少量滤纸浆,加入100mL温度为70±2℃的盐酸溶液,置于磁力搅拌器上搅拌20分钟(搅拌过程加热)。
    4.用双层中速定量滤纸过滤,以热水洗涤至氯根反应消失为止,用硝酸盐溶液检验滤液至清澈无白色沉淀。
    5.取烧至衡重的坩埚,精确称重,将不溶残渣连同滤纸放入坩埚,放在电炉子上灼烧至滤纸充分灰化后,放入温度为950-1000℃马福炉中,烧至恒重后取出,冷却到室温,称重,精确至0.0001g.
4.3.3 样品的酸不溶物百分含量按下式计算:
    Ri=mi-m/ms×100%
式中:Ri-样品的酸不溶物(%);
    m-坩埚的质量(g);
    mi-坩埚和灼烧后的不溶残渣质量,(g);
    ms-样品的质量(g)。
4.3.4 按4.2.1~4.2.2检测样品的烧失百分比。
4.3.4 炉渣百分含量按下式计算:
    L=(R+S)-(Rs+S2)/(R1+S1)-(R2+S2) ×100%
式中:L-炉渣百分含量(%);
    R-炉渣砖的酸不溶物(%);
    R1-炉渣的酸不溶物(%);
    R3-水泥的酸不溶物(%);
    S-砖坯的烧失百分比(%);
    S1-炉渣的烧失百分比(%);
    S2-水泥的烧失百分比(%)。
    所得结果表示至两位小数。
4.4 粉煤灰与其它工业废渣双掺的粉煤灰砖(堆积密度和烧失法)
4.4.1 检测步骤
    1.按4.1.2~4.1.3检测样品的堆积密度。
    2.按4.2.2~4.2.3检测样品的烧失比。
4.4.2 粉煤灰的百分含量按下式计算:
    P2=(S3-S1)(1/d-1/d1)-(S-S1)(1/d3-1/d1)/(S3-S1)(1/d2-1/d1)-(S2-S1)(1/d3-1/d1)     ×100%
式中:P2-粉煤灰百分含量(%);
    S-砖坯的烧失百分比(%);
    S1-土的烧失百分比(%);
    S2-粉煤灰的烧失百分比(%);
    S3-其它废渣的烧失百分比(%);
    d-砖坯的堆积密度(g/㎝3);
    d1-粘土的堆积密度(g/㎝3);
    d2-粉煤灰的堆积密度(g/㎝3);
    d3-其它废渣的堆积密度(g/㎝3)。
4.4.3 其它废渣的百分含量按下式计算:
    F3=(S2-S1)(1/d-1/d1)-(S-S1)(1/d2-1/d1)/(S3-S1)(1/d2-1/d1)-(S2-S1)(1/d3-1/d1)     ×100%
式中:F3-其它废渣的百分含量(%)。

5 分析结果的允许误差
5.1 同一分析人员采用本标准分析同一样品时应分别进行两次检测,所得结果的允许误差小于2.0%。如超出允许误差范围,经第三者验证后与前两者任一分析结果之差符合允许差规定时,则取平均值。
5.2 本标准分析结果的允许误差均为绝对误差。

附录A
取 样 单
编号:日期:
 第一种材料第二种材料第三种材料第四种材料
材料名称    
备注    
取样单位:取样人:

说明:
主编单位:唐山市粉煤灰综合利用检测中心
参编单位:唐山市粉煤灰综合利用办公室
    唐山市墙体改革办公室
    唐山市建筑节能办公室
主要起草人:陈英、修长山、赵力平、宋文奇、李淑琴
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